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X射線熒光光譜分析鐵合金的試樣制備方法
煉鋼工藝過程中在熔融狀態(tài)下需要添加多種元素生成合金。zui常見的合金有鉻鐵、錳鐵、硅鐵、釩鐵、鉬鐵、鎢鐵、鎳鐵、磷鐵、鈦鐵、硼鐵等鐵合金。測定鐵合金中的化學(xué)成分有兩個(gè)目的，一是研究特殊組分的成本問題，二是研究煉鋼工藝中特定成分的比例允許偏差，及其對合金性質(zhì)的影響。由于鐵合金的物理狀態(tài)不適合于直接分析，必須預(yù)先進(jìn)行處理。這一步驟稱為樣品制備，是所有分析方法中zui關(guān)鍵的一個(gè)步驟。通常，樣品制備有三種方法，*是將合金與純鐵粉混合后置于感應(yīng)爐中重熔，第二研磨破碎得到一定尺寸的顆粒粉末壓片，第三預(yù)氧化熔融制成玻璃狀氧化物。標(biāo)樣與試樣的制備方法相同，可選擇不同稀釋比和成分的鐵合金樣品進(jìn)行制備。
1 樣品制備方法
1.1 感應(yīng)重熔法
使用本方法的代表為德國利恒公司生產(chǎn)的Lifumat系列制樣設(shè)備。基本步驟是先將鐵合金與純鐵粉放在耐高溫的陶瓷或石墨坩堝中預(yù)混合，在真空或保護(hù)氣氛下感應(yīng)加熱熔化后通過離心澆鑄到模具中制樣。澆鑄模具的材料為銅或石墨。制備出的樣品成蘑菇狀，在砂帶上打磨后就可以直接進(jìn)行光譜分析。 鐵合金重熔制樣參數(shù)包括合金熔點(diǎn)、重熔時(shí)間、澆鑄溫度、*混合比和合金元素組分zui高允許比例等。
在這一體系中zui重要的參數(shù)是*混合比列的確定，以及重熔和澆鑄溫度的選擇。 該方法制樣的優(yōu)點(diǎn)在于可以消除金屬基體間的相互干擾，加熱時(shí)間短，重復(fù)性好，操作，可以得到高均勻度的樣品，在切削和拋光加工時(shí)不會(huì)出現(xiàn)裂紋或斷裂。 目前，僅在德國已有超過3000臺(tái)的利恒公司感應(yīng)制樣設(shè)備投入運(yùn)行。
1.2 粉末壓片
合金材料經(jīng)研磨成一定細(xì)度的顆粒粉末后，使用壓片機(jī)直接制樣。此方法制備樣品具有速度快，操作簡單，不需要稀釋劑的特點(diǎn)。在粉碎制備樣品過程中，研磨時(shí)間和顆粒尺寸是必須注意的參數(shù)。該方法僅適用于精度要求不高的情況。
1.3 熔融玻璃樣品
這種制樣是在馬弗爐或高頻感應(yīng)爐中進(jìn)行的。在氧化條件下，樣品和氧化劑在鉑金坩堝內(nèi)加熱混合，鉑金坩堝內(nèi)須襯覆蓋物。當(dāng)材料氧化反應(yīng)開始之前， 應(yīng)避免樣品和坩堝接觸還原。氧化反應(yīng)之后， 必須振動(dòng)坩堝，保證樣品均勻混合。zui后將熔融的物料倒在加熱燒紅的鋁板或鉑板上。
采用氧化熔融制成玻璃狀樣品，氧化劑、氧化工藝、熔融時(shí)間和溫度是關(guān)鍵參數(shù)。 文獻(xiàn)曾報(bào)道過采用這種制樣系統(tǒng)，礦物成分和顆粒尺寸以及元素相互間的影響很小，樣品具有長期穩(wěn)定性。 但是由于金屬元素的還原性及樣品與坩堝壁反映，因此在熔融過程中鉑金坩堝會(huì)出現(xiàn)損耗，損耗量取決于樣品的性能和坩堝使用前是否受過腐蝕。
2 結(jié)語
用X-射線熒光分析法測試鐵合金的度在一定程度上取決于使用的樣品制備系統(tǒng)和使用的標(biāo)樣質(zhì)量。而樣品制備的選擇，則又取決于實(shí)驗(yàn)室設(shè)備及測樣時(shí)間要求和精度要求。在歐洲，有相關(guān)的實(shí)驗(yàn)報(bào)告顯示，以主成分測量數(shù)據(jù)置信度為95%計(jì)算，三個(gè)制樣系統(tǒng)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為±0.25-0.40%，±0.30-0.455%，±0.15-0.20%； 痕量組分測試數(shù)據(jù)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 <5%，<5%和<3%。
使用感應(yīng)重熔法和粉末壓片法可以很容易地制備合金樣品，速度快，操作簡單。 而感應(yīng)重熔法和熔融玻璃樣品的度高，但是熔融玻璃樣品需要較長時(shí)間，另外要考慮鉑金坩堝損耗問題。
筆者認(rèn)為，從分析度、標(biāo)準(zhǔn)化程度和經(jīng)濟(jì)角度綜合考慮，感應(yīng)重熔法具有很大的優(yōu)勢。
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